螯合纤维素制备工艺简单，性能优越．成本低廉，因而在分离集中已获得日趋增多的应用。这边将氨基巯脲基团接枝于棉纤维上，合成了氨基硫脲新型螯合纤维素(以下简称CC-TSC)．并结合原子吸收测定，考察了CC-TSC柱法分离富集钯的最佳条件。结果表明，CC-TSC用于痕量钯的分离富集具有上柱速度快，易于解脱，富集倍数大，且选择性好，允许共存离子量大等优点。

一、实驻部分

1、仪器与试剂：WFX-1E原子吸收分光光度计；钯空心阴极灯；仪器工作条件为：灯电流2毫安，波长244.8nm，燃烧器高度6毫米，狭缝宽度0.1毫米，乙炔流量0.9升/分钟，空气流量6．5升/分钟，钯标准溶液1毫克/毫升(储备液)；其它试剂均为分析纯级。

2、CC-TSC-的合成：在装有搅拌器，温度计及回流冷凝管的三口烧瓶中，加入环氧丙烷6毫升，乙醇l毫升，高氯酸0.12毫升，水0.6毫升，用甲苯稀释至60毫升，充分搅拌，加入经20%氢氧化钠溶液处理好的干燥棉纤维2克，恒温水浴加热控制温度为90-95度，回流反应4小时，抽滤，洗涤，65度烘干即得中间产品2-氯-2-羟基丙基纤维素醚(CHPC)。

在上述装置中，加入CHPC 2克水，60毫升，氨基硫脲2克，碳酸钠2克，充分搅拌，恒温水浴保持90度左右反应2小时，取出，抽滤，先用蒸馏水洗，再用2%氢氧化钠溶液洗，继用蒸馏水洗至中性；又用1%盐酸洗，再用蒸馏水洗至中性。最后经乙醇、丙酮抽洗后，65度烘干，即得产品CC-TSC。

3、实验方法

取约0.1克CC-TSC，湿法装柱(长颈漏斗)，使之松紧适度．且柱中无气泡。分取一定量的钯标准溶液上柱，然后用硫脲溶液解脱，火焰原于吸收光谱测定。

二、结果与讨论

1、上柱条件：考虑到贵金属样品常用王水分解，故以王水介质上柱较方便，王水浓度在1%-l0%之间，钯的上柱率可达97%以上。这边实验以2%王水介质上柱。上柱流速度达7.5毫升/分钟时，上柱率仍可达100%，说明钯(II)容易被吸附在CC-TSC柱上。上柱体积大至400毫升时，上拄率仍可达97.5%。

2、解脱条件：钯(II)易被硫脲冼脱，这边选用4%硫脲+2%盐酸作为解脱剂，解脱流速达7.5毫升/分钟时，仍可解脱完全。在实验中，控制解脱流速为5毫升/分钟。

3、淋洗实验：结果表明，前4毫升解脱液即可将吸附在柱上的钯解脱完全。

4、校正曲线、灵敏度、精密度：实验结表明，0-l20微克钯(II)/50毫升范围内符合比尔定律，灵敏度选22.8纳克/毫升/1%吸收，以20微克钯平行试验9次，其相对标准偏差为0.92%，精密度相当好。

5、共存离子的影响：1000毫克钾阴离子、钠阴离子、二阶钙阴离子、二阶镁阴离子、300毫克三阶铁离子、100毫克二阶铝阴离子等等不干扰20微克钯的测定，回收率达94.4%-l04%。

6、王水分解试样，并用标准加入法测定某地质管理样中的痕量钯，分析结果(0.14克/吨，0.20克/吨与推荐值(0.15克/吨)基本相符。由于未能得到更多的含钯管理样。从共存离子的允许量来看，本法适应范围应当较广。