氧化铝为载体的废钯碳催化剂中提取回收钯金下篇
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氧化铝为载体的废钯碳催化剂中提取回收钯金下篇

时间:2019-9-24 作者:shining 分享到:

首先将失去活性的废钯碳催化剂研磨成100目细粉,用90度的热水浸泡一个小时,过滤干燥以去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550-600度下焙烧两个小时,烧去其中的有机杂质。

然后用15%的硫酸溶液浸取经过处理的失去活性废钯催化剂,浸取温度控制在100度,浸取时间为12小时,液固比10:1(g),浸取后,失去活性废钯催化剂中氧化铝(三氧化二铝)转化成硫酸铝进入液相,钯不溶于硫酸留在固相。接着过滤、洗涤、干燥后得到钯含量较高的钯精渣。

氧化铝为载体的废钯碳催化剂中提取回收钯金下篇

再用王水(由盐酸与硝酸配制而成,其中氯化氢:硝酸摩尔比3:1,氯含量7.5mol/L)溶解钯精渣,接着过滤除去少量不溶杂质,将滤液加热到70-80度,慢慢蒸去未反的氯化氢和硝酸。

将含四氯合钯(II)酸的溶液经过阳离子交换树脂,除去其中的亚铁离子、三个正电荷的铝离子等杂质。将除去杂质后的溶液蒸发浓缩,冷却后钯以氯化钯晶体析出,干燥后即得到氯化钯样品。

氧化铝为载体的废钯碳催化剂中提取回收钯金下篇

钯金的回收率主要取决于王水溶解的操作,在反应时间八小时、钯精渣与王水比例是1:8条件下,钯回收率随反应温度的变化而变化,反应温度低于60度时,因反应速度太慢,钯不能被王水充分溶解,钯回收率只有86%左右。当反应温度为80-90度时,钯回收率可提高到97%左右。因此适宜的反应温度应该为80-90度。钯回收跟反应时间也非常大的关系。反应时间在八小时左右最好,反应基本已经完全,超过八小时,不能再提高钯金回收率,所以反应时间为八小时最为合适。在反应温度和反应时间都在最佳状态下,王水的用量对钯金回收率也会影响,当钯精渣与王水的分配比例1:6时,此时钯金回收率只有84%。所以王水用量少了,反应后期反应速度太慢,钯不能充分浸出来。所以钯精渣与王水的分配比例1:8最为合适。