含钯废液提取粗钯后精炼提纯
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含钯废液提取粗钯后精炼提纯

时间:2019-10-26 作者:shining 分享到:

因为钯金的稀少昂贵,所以提取含钯废液中的钯金或钯碳回收钯金很有经济价值,提取后得到粗钯,再精炼提纯成品位高的钯粉。钯容易被多种酸造液溶解,目前较常用的是用王水造液,经过加热搅拌容易使钯溶解,生成氯钯酸在煮沸时,将自行转化为氯亚钯酸,形成稳定的低价亚钯氯络离子。

溶解造液后,应尽量将溶液中的硝酸根或游离硝酸赶去,否则将大大降低二氯二氨络亚钯的回收率,赶硝作业结束后溶液还应适当加水稀释,继续加热煮沸,以赶去溶液中大部分游离盐酸。

氨水络合作业的目的是进一步除去料液中的金属杂质。向钯料液中加入浓氨水,控制pH值8-9。这时,料液中多数杂质金属离子生成相应的氢氧化物或碱式盐沉淀,并进入土红色络合渣,氯亚钯酸四氨络亚钯,为肉红色沉淀。继续加入氨水,保持pH值为8-9,在加热温度达80度时,肉红色沉淀消失,生成浅色二氯四氨络亚钯溶液。若其中溶解杂质,颜色将由浅色变成绿蓝色,杂质含量越多,溶液颜色越深。氨水作业时,料液控制含钯100g/L。pH值应在8-9之间,如果pH值大于9时,络合渣中的部分氢氧化物沉淀重溶,这样降低精炼效果,而且,氨水加入过量,使游离氨水太多,还将使酸化时消耗大量盐酸,致使酸化温度升高,进入酸化废液的钯量增加,从而减少了钯精炼的回收率。

酸化沉淀是基于酸性条件下,二氯四氨络亚钯将转化为二氯二氨络亚钯的黄色沉淀,各种杂质则仍留在溶液中,从而实现了钯与杂质的分离。酸化时,料液控制含钯80g/L,常温下,缓缓加入6N盐酸,调整pH值为1-1.5,这时二氯四氨络亚生成黄色沉淀,黄色沉淀用酸化水洗涤,烘干。酸化过程中,须严格控制pH值,注意盐酸加入速度不宜太忆,以防止盐酸加入量过多,加入盐酸速度过快或过量,都将使温度升高,使钯在母液中溶解度增大,则母液将由正常的淡色变为黄红色甚至棕红色,这时将降低钯碳回收钯。

熔炼是在马弗炉中进行,在600度高温下,生成黑色氧化亚钯。黑色氧化亚钯取出后,用热水洗涤,洗净其中的氯离子,然后进行氢还原,在500度温度和氢气的作用下,将生成钯金。蒸干水份后,可获得99.99%以上的海绵钯