废钯炭催化剂中贵金属钯回收利用(二)
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废钯炭催化剂中贵金属钯回收利用(二)

时间:2019-11-16 作者:钯碳回收 分享到:

钯碳回收废钯炭催化剂提取钯的工艺方法及其提取的过程,于250ml圆底烧瓶中称取活性炭40克,加入10-15ml分析纯浓硝酸,再用100ml蒸馏水稀释,加热回流约两小时。稍冷后,用蒸馏水以倾析法反复洗涤至pH值约为5,再加入约50ml蒸馏水,加热回流10-20分钟,倾去上层清液。反复加入蒸馏水并回流,直到倾出液pH值为6-7。将处理后的活性炭用布氏漏斗抽干,最后置烘箱中于100-110度干燥待用。

将一定重量的废旧钯炭催化剂置于一洁净、干燥、已称重的瓷坩埚中,于马弗炉中灼烧4-6小时,灼烧温度控制在400度左右。然后升温780-900度,在此温度下再灼烧6小时以上,直到坩埚中只剩下少量钯。将灼烧后的残余物溶于少量王水中,加热回流1-2小时,滤去不溶物。小火加热滤液(控制滤液微沸,有少量气泡产生即可),同时不断加入少量浓盐酸于滤液中,利用浓盐酸的挥发带出浓硝酸,直到不再有黄色烟冒出,此时可能有固体析出,加入适量浓盐酸使其溶解,过滤,除去不溶物,得到橙红色滤液。

然后将橙红色滤液滴到装有按前述处理过的活性炭的圆底烧瓶中(10钯对应于1.7氯化钯(钯盐),对应于19克活性炭),加蒸馏水覆盖整个固体,磁力搅拌,水浴加热。滴加35%-40%的甲醛溶液(1.0克钯对应10ml甲醛溶液),然后用浓氢氧化钾溶液调至强碱性(pH大于12)。快速搅拌,控制温度约60度,反应时间是一个小时。

将回流后的反应物过滤,固体倒回烧瓶,加入适量蒸馏水,加热回流数分钟,弃去上层清液,再加入蒸馏水并加热回流,如此反复数次,直到洗出液为中性。抽滤,真空室温干燥,最后置于干燥器中保存待用。这样回收后的钯制成钯炭催化剂具有与新催化剂同样的效果。