用银阳极泥钯碳回收提取钯金方法8步详解
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用银阳极泥钯碳回收提取钯金方法8步详解

时间:2019-9-22 作者:shining 分享到:

用银阳极泥钯碳回收提取钯金方法8步详解

1.盐酸沉银。将硝酸分解液装入浓缩槽中,蒸气加温(注意不要浓缩过头,以免钯金被硝酸银结晶夹带,造成钯金的损失)。硝酸银送去热分解,溶液为回收钯金的原料。将浓缩的溶液抽入塑料槽中,加入工业盐酸,搅拌5分钟,沉淀一小时过滤,氯化银用水洗涤,送银转炉。其中,分配比例是(硝酸分解液:工业盐酸=3:1),室温,用水洗涤氯化银。

2.氯化铵沉钯。把过滤后的沉银后液放入塑料槽中,将氯化铵敲碎,加入溶液中搅拌10分钟,沉淀一小时过滤,氯钯酸铵用饱和的氯化铵液洗涤数次。工业氯化铵加入量120-150g/l,室温,用饱和氯化铵溶液洗涤。

3.热水溶解。把洗好的氯钯酸铵放入搪瓷反应锅中,加蒸镏水,通蒸气加温至90度,进行搅拌,待红色泡沫消失为止,则此时溶解完全。如果上层泡沫长时间未消失,说明水量不够再补加热水,将泡沫重溶。沉淀12小时进行过滤,渣则继续进行第二或第三次热水溶解。其中,分配比例是(氯钯酸铵:水=1:2-3),温度90度。

4.氨水中和。将热水溶解液装入烧杯,每杯约装2升,加入化学纯氨水搅拌,开始出现红色的沉淀沃凯连盐(简称沃氏盐),继续加入氨水,沃氏盐溶解,红色消失,中和到pH8-10,沃氏盐全部溶解,静置冷却,待溶液沉淀后过滤,否则过滤困难。中和pH=8-10。

5.盐酸酸化。将中和液装入烧杯中,进行搅拌,慢慢加入盐酸,盐酸的加入量对钯的沉淀有很大影响,控制pH即可,在酸化过程中溶液温度很快上升,增加二氯二氨络亚钯的溶解度,使沉淀不完全,因此要进行冷却降温。其中,分配比例(化学纯盐酸:蒸溜水=1:1),控制pH=1,用5%的盐酸溶液洗涤。

6.氨水溶解。把二氯二氨络亚钯装入烧杯中,用蒸溜水设成糊状,加入氨水进行搅拌,后再继续加入氨水直到黄色沉淀消失为止。为了提高二氯二氨络亚钯的纯度,可将第5、6点重复两三次。其中,分配比例(化学纯氨水:二氯二氨络亚钯=2:1)。

7.水合肼还原。将二氯二氨络亚钯溶于氨水后,慢慢加入配好的水合肼,反应较为激烈,待加入水合肼时溶液中无反应为止,溶液透明清亮。其中,分配比例(水合肼:蒸溜水=1:5-10,水合肼:钯=0.5:1)。

8.烘干,温度180-200度。
钯金冶炼回收率90%,1kgPd单耗:工业盐酸100-300kg,氯化铵100-200kg,氨水50-100kg,水合肼4-5kg。