从含铂钯物料中进行钯碳回收提纯分离
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从含铂钯物料中进行钯碳回收提纯分离

时间:2019-10-25 作者:shining 分享到:

铂钯物料中提纯铂金后再进行钯碳回收。这个工序是在沉铂后的含钯的溶液用草酸还原除金,还原后液再经2-3次氨络,2-3次酸沉后,得到纯净的二氯二氨络亚钯沉淀,二氯二氨络亚钯经氨水络合后,再用水合肼还原成钯粉。

沉铂后液中,除含有钯金外,还含有一定数量的黄金,通过向溶液中加入工业草酸,使金被还原析出,从而达到金和钯的分离。其中,反应温度为80-90度,反应时间五小时。

氨水络合的目的是进一步除去料液中的重金杂质,料液中多数杂质金属离子水解生成相应的氢氧化物成碱式盐沉淀,钯刚生成二氯四氨络亚钯溶液。其中,反应温度为80-90度,氨水分析纯14N。

氨水络合时,料液中锌、铜、铝离子等与氨水络合能力也较强,以及料液中的铑、铱被还原成三价盐与钯一起进入溶液,这些杂质的存在也能影响钯的质量和品位,酸化作业是在酸性条件下,二氯四氨络亚钯将转化为二氯二氨络亚钯黄色沉淀,而杂质仍留在溶液中。其中,反应温度是常温,盐酸分析纯12N,酸沉终点pH值为1.0-1.5。杂质氨络合颜色越深含量越多,从这一点可以判断溶液中杂质的含量情况,通常氨络合酸沉反复进行数次,杂质才能达到允许限度以下。

还原作业是基于水合肼的还原性和二氯四氨络亚钯的氧化性,两者相互反应生成钯粉,钯粉经蒸镏水洗至中性后,在烘箱内干燥四个小时,即可得到。其中,反应温度50-60度,终点判定是溶液无色或无气泡生成。

注意,在进行钯还原时,在50-60度加入水合肼,起初反应不明显,随着水合肼加入量的增多,溶液剧烈反应,产生大量的气泡,使溶液从反应罐中溢出,造成冒槽。还有二氨络亚钯与水合肼反应是放热反应,起初溶液温度低,反应速度慢,随着反应的进行,反应热不断累积,使溶液温度逐渐升高,温度越高反应的速度越快,瞬间产生大量的氮气,使溶液溢出反应罐。一般我们都是还原时应缓缓加入水合肼,当溶液温度过高,反应速度过快时,应立即用冷水降温。