采用常温柱浸出法从废钯碳回收海绵钯
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采用常温柱浸出法从废钯碳回收海绵钯

时间:2019-11-2 作者:shining 分享到:

利用氧化铝-钯废催化剂进行钯碳回收,提纯钯,这个过程不需要焙烧、不需要加热、不需要搅拌的浸出新工艺,钯的浸出率可达96%。钯的品位大于99.95%。

废催化剂表面呈灰黑色,为附着的有机物及积炭。按一般经验必须先焙烧有机物及积炭。但当焙烧温度高于500度时,钯易氧化为氧化钯,而氧化钯即使王水也很难将其溶解,这就势必影响到钯的浸出率。通过控制焙烧温度虽然可以减少氧化钯的生成或焙烧之后用还原剂将氧化钯还原为金属钯,但钯浸出率提高,但也只能使钯碳回收率提高达到95%。

在常温不搅拌情况下用盐酸+氯酸钠+氯化钠混合溶液作浸出剂,浸出24小时,钯的浸出率大于96%,一般物料为直径3mm*3mm的柱状颗粒,浸出过程中不用加热,工业生产时可以将物料装填于塑料柱中进行常温浸出,这种回收工艺简单且成本低。

采用常温柱浸出法从废钯碳回收海绵钯

具体工艺方法:取废催化剂1千克,置于500mL烧杯中,加入浸出剂,时间到了后,用倾析法析出浸出液,并用150mL水分3次洗涤残渣。将洗涤液与浸出液合并计量体积并取样分析钯的质量浓度,以此计算钯的液计浸出率。

在盐酸浓度为1mol/L时,无论浸出多长时间,钯浸出率都不会超过90%;当盐酸浓度大于3mol/L时,钯浸出率达95%以上;盐酸浓度恒定为3mol/L时,钯浸出率随浸出时间加长而提高,但浸出一定时间后,钯的浸出率不再升高。常温下浸出8小时后,钯浸出率提高缓慢,到16小时后,钯浸出率保持在95%左右。

理论上氧化剂氯酸钠用量增大钯的浸出率也会增加。当氯酸钠用量达到2%(与原料的质量比)时,钯的浸出率不再增加,所以氯酸钠用量以2%时最佳。

钯的浸出率随液固体积质量比的增大而增加,当液固体积质量比达到3:1时,钯浸出率可达95%,而当液固体积质量比达到5:1时,钯浸出率可达97%。但是液固体积质量比太大会增加试剂成本和废水处理费用,所以经济性上考虑液固体积质量比选择3:1是最佳值。

常温浸出得到的浸出液中,钯质量浓度约为500mg/L,酸度约为2.5mol/L,采用铁板置换法回收溶液中的钯。经过16小时的常温置换,母液中钯质量浓度降为1-2mg/L,钯回收率达99.6%,置换物中钯质量分数约为70%-80%,主要杂质为铁和有机物。

钯的纯化采用二氯二氨络亚钯法纯化和精制钯。将置换物用盐酸及氯酸钠溶解,溶液用氯气将钯氧化到四价,加氯铵,使生成氯钯酸氨沉淀,将沉淀分离并洗涤后,用热水将氯钯酸氨沉淀溶解,然后加入分析纯氨水调pH值到9-10,使再次生成氯钯酸氨沉淀,稳定半小时后过滤,将不溶的杂质进一步分离。将所得清液加入分析纯盐酸调pH值到1-2,使钯转化成黄色的二氯二氨络亚钯沉淀,此时溶于盐酸体系的杂质又被进一步分离。将二氯二氨络亚钯沉淀分离出来并洗涤后,用水合肼或甲酸还原便可得到纯度品位合格的海绵钯