用催化氧化法从葡萄糖酸钠废催化剂中回收氯化钯工艺方法
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用催化氧化法从葡萄糖酸钠废催化剂中回收氯化钯工艺方法

时间:2019-11-12 作者:钯碳回收 分享到:

利用催化氧化法从废催化剂中提取回收氯化钯,然后再次利用这种氯化钯制备葡萄糖酸钠使用的催化剂,从而重复利用钯。催化氧化法的工艺方法简单,投入成本低等特点。用催化氧化法从葡萄糖酸钠废催化剂中回收氯化钯,废的钯碳催化剂含钯量5%、活性炭94%和少量的葡萄糖及衍生物等杂质,为了降低后处理费用,需首先将其焚烧灰化处理,之后经还原、溶解、净化、结晶、干燥等步骤得到氯化钯。

用催化氧化法从葡萄糖酸钠废催化剂中回收氯化钯工艺方法

由于溶钯的王水不仅能溶解废钯碳催化剂中的钯及其它微量金属杂质,而且还可以氧化催化剂中的活性炭及吸附的少量葡萄糖和衍生物。因此,为了减少溶解工序王水用量,首先需将干燥的废催化剂通入空气在750-850度焚烧灰化处理,时间以一至两小时为宜,焚烧后的灰渣是以氧化钯为主要成分的钯渣。

废催化剂中的钯在焚烧处理过程中被氧化成氧化钯,能用甲酸将其还原成贵金属粗钯,反应放出二氧化碳和水,甲酸用量以钯理论用量的1.2倍为宜。

将用甲酸处理的粗钯放入容器,用浓度为50%的王水在水浴上加热溶解,溶解浓度以钯计约为120g/L,控制水浴温度60-80度,小心避免溶液飞溅损失,溶解时间约半小时,冷却后过滤,滤渣分别用适量20%的热盐酸,8%的盐酸和去离子水洗涤,控制滤液总量以钯计约为30-40克/升,滤液合并用来提取氯化钯用。

将合并收集的滤液在蒸汽浴上蒸发至干,以除去过量的酸,之后加去离子水溶解,溶液浓度以钯计约为50克/升,溶解后的溶液通过离子交换树脂进行过滤,以除去其中的铁等金属杂质,得到纯净的氯化钯溶液。

将离子交换处理的滤液中加入适量盐酸,使溶液pH值为2-3,用水浴加热浓缩,至液面有氯化钯结晶析出时,再向溶液中加入适量盐酸,保持溶液pH值2-3,加时用此酸液冲洗容器壁上的少量析出物;然后不断搅拌、蒸发至干;将制得的湿结晶体研碎后再在水浴上烘干,至无氯化氢气味时放入烘箱中于105-120度干燥,干燥后的红棕色晶体即为氯化钯,这就是氯化钯回收的工艺方法,以钯计回收率可达99.0%以上,含钯量大于59%,可用于制备催化氧化法葡萄糖酸钠用钯碳催化剂