2.介质及酸度的选择

实验表明以盐酸作为富集 介质较好。由图1可见，当盐酸浓度大于0.4%时钯的柱上萃取率可达100%，同时考虑到固定相Bi(DDC)3 的稳定性问题，采用1%的盐酸浓度作为富集酸度为宜。 淋冼液也采用1%的盐酸溶液，淋洗体积约为l0-20毫升 即可将干扰离子冼掉。

3.固定相(置换萃取剂)浓度的选择

实验表明用含Bi(DDC)3 0.5%的抱辣塑料(或硅腔)0.l克，已能 完全置换萃取40微克二阶阳离子钯(并非是最大量、见图2）。因此选用1%的Bi(DDC)3的泡沫塑料或硅胶作为固定相更可满足 痕量钯的富集目的。对于0.1克含1%Bi(DDC)3的泡抹 塑料或硅胶按理论计算的柱萃取量为244微克钯。实际的 柱萃取量略小于计算值，这与实验操作的各种因素有 关，虽然本实验中硅胶或泡抹塑料固定相的使用是一次性的，但是每次使用量很少，所以也报方便。

4.解脱条件

经实验表明，以10毫升2.5%硫脲 – 1摩尔/升盐酸的溶液在沸水浴中解脱15-30分钟为 最纯解脱条件。见图3。

5.试样液及淋洗液体积的选择

实验表明，当流速 控制为1.0-1.5毫升/分钟时，试样液体积大到500毫升 (0.08ppm二阶阴离子钯)时，测得的柱上萃取率仍为100%，淋洗液 (1%盐酸)体积大到100毫升对富集仍无影响。

6.工作曲线 于几支色谐柱中，分别加入不同浓 度的含钯溶液，经分离和解脱后原子吸收测定，所得结 果用于绘制工作曲线。

实验表明，泡沫塑料及硅胶作载体的效果一样，只 是操作泡沫塑料较为方便.标准曲线经柱子富集制作 与直接用2.5%硫脲-1摩尔/升盐酸介质配制的标准曲 线几乎完全重合，所以实际应用中可以不经富集直接作 标准曲线，这样将使操作更加简便。

四、共存离子的干扰

根据前述置换萃取色谱法的原理，与钯同时被柱富 集的离子主要有二阶阳离子铜、二阶阳离子汞等，基于原子吸收灵敏线的 选择性，少量的上述离子不干扰二阶阳离子钯的测定，而 Bi(DDC)3以后的离子不被柱富集，因而大量的基体离 子得到分离，贵金属中二阶阳离子钯、三阶阳离子铑、三阶阳离子金、阳离子银不被柱 富集或部分富集，在原子吸收测定条件下不干扰二阶阳离子钯的 分析结果见表2。

五、矿样分析

准确称取4-10克矿样(视钯含量而定)干瓷皿 中，在450度马弗炉中灼烧两小时，用50毫升王水加热 溶解并蒸至近千，再补加20毫升主水两次溶解。转入聚 四氟乙烯皿中，再次蒸干后加人l0毫升HF溶解，加热 蒸发除硅，滴加少许浓硫酸蒸至冒烟，用20毫升盐酸 溶解并蒸至近干，用蒸镏水溶解盐类，加盐酸调节酸度 约为1%，然后上柱。用10-20毫升1%盐酸淋洗，以下 操作按分离及测定方法进行，样品分析结果见表3。