丁苯异硫脲基乙酸萃取贵金属钯分析(二)
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丁苯异硫脲基乙酸萃取贵金属钯分析(二)

时间:2020-11-8 作者:钯碳回收 分享到:

4、测定方法:

钯(II)的测定:3.5-PADAT乙醇分光光度法(λ=600纳米,ε=l.05*l00000升/摩尔/厘米)取钯(II)(小于等于l0克)于25毫升比色管中, 加入4.0摩尔/升。盐酸1.0毫升,加入3.5-二溴-PADAT 乙醇溶液1.0毫升,用水稀至l0毫升,70-80度水浴 加热5分钟。冷却至室温,加0.4摩尔/升盐酸-乙 醇溶液l2毫升,用0.4摩尔/升盐酸稀释至刻度,摇 匀。以试剂空白为参比,用2厘米比色皿在波长600纳米处测量吸光度。

5、PTHA对光度法测定水相中钯的影响

以萃取钯的相同条件萃取丁苯异硫脲基乙酸的试剂空白, 取萃取后的水溶液5.00毫升于25毫升比色管中,准 确加入0-10.00微克钯,按测定方法测定钯。吸光 度几乎同试剂空白相等,没有色阶变化,说明在此 条件下,分配在水相中的丁苯异硫脲基乙酸严重干扰钯的测 定。样品需经消化处理破坏PTHA后方可测定。

6、水相待测样品的消化

取5毫升萃取后试剂空白的水相溶液于25毫升 比色管中,准确加入0-10微克钯(II),用氢氧化钠 溶液调节至酸度为0.4摩尔/升盐酸,加入一定量水,水浴加热至小气泡赶尽,再加入一定量水,水浴加热至小气泡赶尽,按1.4测定方法测 定钯。

分别两次加入0.5毫升和1.0毫升水的消化, 得两条消化后的工作曲线,1.0毫升与标准曲线基本 附合,说明此消化方法对钯的测定是可行的故 本文采用1.0毫升φ=30%水进行消化。

7、酸度对萃取钯的影响

加入100.0微克钯,按试验方法,在0.1-6.0 摩尔/升。。盐酸酸度范围内,水相体积为25毫升,改变 水相盐酸浓度,加入2.0毫升=1%PTHA-乙醇溶 液反应5分钟后,用l0毫升乙酸丁酯分别萃取2 分钟,萃取情况见表1。

丁苯异硫脲基乙酸萃取贵金属钯分析(二)

从表中实验结果可得出,在0.1-5.0摩尔/升酸度范围内,可将钯(II)定量萃取。适合的 酸度范围比较宽,在高酸度下萃取有利于提高选择 性,减少其它离子干扰,本文选用4.0摩尔/升为萃取酸度。

8、PTHA试剂用量

按萃取方法,固定50.0微克钯,水相中各成份 不变,改变PTHA用量,有机相体积保持为10.00毫升,结果见图1。

丁苯异硫脲基乙酸萃取贵金属钯分析(二)

如图1,随着PTHA浓度的增大,萃取率增加,当丁苯异硫脲基乙酸在水相中的浓度大于1.54*0.0010摩尔/升时, 可将25毫升水相中的50.0微克钯([Pd]=1.90*0.00001摩尔/升)定量萃取,即丁苯异硫脲基乙酸浓度要过量80倍 才能定量萃取。这与硫醚类萃取剂萃取钯的结果 相同(钯与硫醚类配体络合时,试剂的浓度较 大)。

9、萃取容量

按萃取方法,在水相体积为25毫升,有机相体 积为10毫升时,改变加入钯的量和丁苯异硫脲基乙酸用量。结 果见表2。由表中可看到,随着丁苯异硫脲基乙酸的用量的增 加,钯萃取容量也增大,当丁苯异硫脲基乙酸的用量达到4毫升 (7.68*0.01摩尔)时,可定量萃取309微克钯。

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