丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)
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丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)

时间:2020-10-22 作者:钯碳回收 分享到:

2.2、酸度对萃取的影响

室温下,萃取剂浓度20%,c(二阶阳离子钯)=1.000克/升,相 比O/A=1,振荡萃取时间均为10分钟,用5.0摩尔/升 的盐酸溶液来改变待萃液的酸度。结果见图2。

丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)

由试验结果可见,丁基苯并噻唑亚砜对钯(II)萃取时,随着盐 酸浓度的增大,钯(II)的萃取率先增大后又减小,然 后又增大,中间出现一个“凹谷”。这可能是由于在 低酸度和高酸度下,丁基苯并噻唑亚砜对钯(II)萃取机理不同造成 的。

2.3、萃取时间对萃取率的影响 室温下,固定萃取剂浓度20%,c(二阶阳离子钯)= 1.O00克/升,盐酸0.5摩尔/升,相比O/A=1时,考察振 荡萃取时间对钯萃取率的影响,结果如图3。

丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)

由图3可知,丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(II)的 反应是一快速反应,且萃取率很高,在4分钟时已达 到96.5%。萃取率随时间的增长而上升,但当时间 超过10分钟后,萃取率增很小,萃取达到平衡。本文 丁基苯并噻唑亚砜对钯(II)的萃取时间均为 10分钟。

2.4、相比对萃取的影响

室温下,固定萃取剂浓度20%,c(二阶阳离子钯)= 1.000克/升,盐酸0.5摩尔/升,振荡时间10分钟,改变有 机相相(O/A)的比例。结果见图4。

丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)

由图4可知,钯的萃取率随相比(O/A)的增加 而上升。当相比为0.6时,钯的萃取率已达到 95.5%,再增大相比,钯的萃取率虽有所增加,但增大的幅度已经很小。因此,从浓缩钯的方面考虑,相 比选择为0.6比较适宜。

2.5、水相中钯(II)质量分数影响

在室温下,固定丁基苯并噻唑亚砜=20%,盐酸1.0摩尔/升,相比 O/A=1,萃取时间l0分钟,考察水相中钯的质量分 数对对钯萃取性能的影响,结果如图5所示。

丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)

从图5可以看出,随着水相中钯的质量分数的 增大,钯的萃取率逐渐下降,且几乎是直线下降,这 是因为料液中钯的质量分数越小,萃取剂将钯萃入 有机相的机会将越大,表现为钯的萃取率就越高。

2.6、丁基苯并噻唑亚砜萃钯(II)的饱和容量

室温下,待萃液C(二阶阳离子钯)=1.O00克/升,盐酸 1.0摩尔/升,萃取时间10分钟,相比O/A=1。用2毫升 60%的丁基苯并噻唑亚砜对钯(II)待萃料液进行连续萃取,分析 每次萃取后的萃取率。结果见表1。

丁基苯并噻唑亚砜萃取分离贵金属钯(二)

当试验进行到第12次时,由于有机相的严重损 失,试验无法进行下去。因此,可以认为在盐酸介质 中,60%丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(II)的饱和容量将大于1l克/升。

2.7、钯的反萃

上面的试验说明,在盐酸介质中,丁基苯并噻唑 亚砜对钯(II)的萃取性能很好。为了提取钯,必须将钯从有机相中反萃出来。本文使用氨水作为反萃 取剂,考察氨水对载钯有机相进行反萃的性能。

室温下,用40%的丁基苯并噻唑亚砜萃取1.000克/升的钯(II) 后,载钯有机相用不同体积分数的氨水进行反萃。 相比A/O=1,反萃取时间l0分钟,结果如图6所示。

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从图6可知,随氨水的体积分数增大,钯的反萃 率先增大,后又降低。当氨水的体积分数为8摩尔/升 时,反萃率达到最大值94.6%。因此,可以用氨水 对载钯有机相的进行有效反萃,氨水的最佳体积分 数为8摩尔/升。

2.8、丁基苯并噻唑亚砜重复使用性能研究

室温下,用40%的丁基苯并噻唑亚砜萃取1.000克/升的钯(II) 后,静置分层,有机相用8摩尔/升氨水进行反萃。反 萃后的有机相再去萃取待萃液,如此重复循环使用, 分析每次萃余液中的钯(II),计算每次的萃取率。 每次反萃时间均为l0分钟,相比A/O均为1。结果表明,当丁基苯并噻唑亚砜的使用次数从1次增加到9次时,钯的 萃取率分别为(%):94.6、94.6、94.5、94.3、93.7、 93.3、93.0、92.8、92.5。可以看出:萃取剂丁基苯并噻唑亚砜重复 使用9次后,钯萃取率依然很高。由于试验中会有 少量有机相损失,故导致钯萃取率有所下降。但结 果说明丁基苯并噻唑亚砜对钯(II)的萃取性能良 好,可以多次重复循环使用。

在盐酸介质中,丁基苯并噻唑亚砜对钯(II)的 萃取性能相当好,以无臭煤油作稀释剂,低相比(O/ A)下,低浓度的丁基苯并噻唑亚砜对钯的萃取率仍 较高,如丁基苯并噻唑亚砜的质量分数为l0%,O/A=0.6,萃取时 间为10分钟时,钯的萃取率为92.7%。浓度为60% 的丁基苯并噻唑亚砜对钯的萃取容量大于1l克/升, 8摩尔/升的氨水可以有效地把钯从载钯有机相中反 萃取出来,反萃率达到94.6%。