废钯碳催化剂提取钯金的具体方法(二)
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废钯碳催化剂提取钯金的具体方法(二)

时间:2019-10-8 作者:shining 分享到:

王水溶解后,用氨水络合,在碱性条件下,亚钯盐溶于过量的氨水,三价铁离子因与氨不能形成络合离子,而生成氢氧化铁沉淀,为使酸浸液中的钯尽可能都转变成可溶性的络离子,氨水须过量,达到pH=8.5-9。为加速氢氧化铁沉淀,溶液温度升至70-75度,使氢氧化铁沉化。由于反应生成的氢氧化铁沉淀本身是一种凝聚剂,在凝聚沉淀的同时具有吸附作用,使部分氢氧化铬、氢氧化锡等沉淀而除去。为了减少四氨合钯(II)被吸附,可控制一定的温度。

络合反应在带有机械搅拌器的三口圆底烧瓶中进行。缓慢滴加入氨水,边加入边搅拌,当达到pH=8.5-9时,停止加入。在恒温水浴上加热至70-75度,搅拌半小时,静止、过滤。最后用硫氰化钾检查溶液中的三价铁离子,应无显色反应。除铁后的溶液中含三价铁离子小于0.01g/L。钯金的回收率和铁的去除率均大于98%。

上述滤液含有大量的铜和少量的锌、钠、钙、镍等金属离子,由于四氨合钯(II)遇稀盐酸时生成黄色的二氯二氨合钯结晶沉淀,不溶于稀盐酸,而其它离子则生成相应的盐酸溶液,经过滤可得到二氯二氨合钯结晶沉淀。将除铁后的滤液移到烧杯中,边搅拌边缓慢滴加6mol/L的氯化氢,直至pH=1-2时停止滴加,静止、过滤,沉淀用无离子水洗涤3次。然后二氯二氨合钯结晶体烘干后在550度下锻烧,制得钯和氧化钯的混合物,经氢气还原后全部转化为海绵钯。钯金的总回收率大于90%,纯度大于99%。