从旧电子废料中提取钯金方法(二)
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从旧电子废料中提取钯金方法(二)

时间:2019-10-11 作者:shining 分享到:

浸出后的液体,加入工业盐酸除银得氯化银沉淀,将过滤后的液溶加热煮沸,加盐酸赶尽硝酸,然后按四倍加入钯的特效氧化剂,该氧化剂是一种固体含氧酸盐,加入后反应需要消耗溶液中的氢离子,故溶液的酸度对该氧化反应有较大影响,控制溶液为酸性的另一个因素是钯(2价或4价)易于水解。当pH大于等于5.175时,二价钯开始水解。当pH大于等于4.95时,四价钯开始水解。然后实际上,pH值在2至3时就会发生水解。

温度对氧化反应也有较大影响,由于钯的高价离子状态不稳定,在加热情况下会生反应,所以氧化反应的温度不易过高,经验值温度是低于80度。

氧化后的溶液加入固体氯化铵并搅拌,立刻生成氯钯酸铵砖红色沉淀,沉淀反应除了要保持溶液为酸性以及加入足够量的沉淀剂外,还要严格控制反应温度及时间。氯钯酸铵沉淀易溶于热水、乙醇等溶剂而不溶于冷水,在长时间加热或有还原剂存在的条件下,将分解或还原成氯亚钯酸铵而溶解。故沉淀反应需在室温或低于室温下进行,反应完成后不要放置太长时间,以免沉淀物重新溶解,降低钯的回收率。

将所得氯钯酸铵沉淀充分洗涤,加热水煮沸使其完全溶解,再用传统的氨水络合、盐酸酸化法精制数次,水合肼还原,干燥后即得海绵钯,钯的纯底不低于99.95%,钯金回收率不低于95%。