阳极泥的废渣提取高纯度的海绵铂(钯)
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阳极泥的废渣提取高纯度的海绵铂(钯)

时间:2019-10-4 作者:shining 分享到:

灰渣用稀盐酸脱除盐和可溶性硅酸,然后用稀盐酸、氯酸钠浸出金、铂、钯;用氯化亚铁还原金;用氯络铵氨及水合肼还原铂和钯,最终获得纯度均在99%以上的金粉和海绵铂、海绵钯。

脱金尾液中主要是含三价铁离子、二价铁离子和少量的二价钙离子、镍离子的氯化物。由于沉金剂和金泥洗涤水的加入,溶液中铂、钯质量浓度均下降至3-4g/L。用锌粉还原铂、钯的同时,铜也几乎全部被还原,还原终点电位为-42mV,铂、钯置换回收率均在99%以上,置换泥中主要贱金属是海绵铜、过量的锌粉,以及夹带吸附的铁、镍、锌氯化物。

铂、钯置换泥必须进行充分洗涤,因为氧化焙烧、酸洗脱铜时,氯根的存在对海绵钯会有溶失作用。由于海绵钯有较高的化学活性, 氯化铜和氯化铁均对其有溶蚀作用,再加上氧化焙烧时,含水氯化物分解产生潮湿的氯化氢氧化对海绵钯也有腐蚀作用。

氧化焙烧在450-550度的马费炉中进行。其中铜主要是以氧化铜形式存在,氧化亚铜和金属铜少量存在;锌和铁基本上以氧化物形式存在。按5:1的液固体积质量比加入1.78mol/L硫酸,加盐,搅拌,电位维持在450-540mV之间,贱金属脱除率在85%以上。

脱贱金属后的铂、钯贵泥直接用王水分解。沸腾条件下。加浓盐酸反复赶硝3次,并浓缩至小体积,用水稀释并过滤出易水解的贱金属氢氧化物和氯化银沉淀。滤液浓缩至铂质量浓度为60g/L左右时,于室温下搅拌,并缓慢加入280g/L氯化铵及0.6mol/L氯化氢混合液洗涤至滤液基本无色。用沸水将沉淀出的氯铂酸铵调成浆状,加水合肼还原,将获得粗品海绵铂。再用王水分解,重复上面工序,最终制得纯度99%以上的海绵铂。

沉铂后的滤液、洗涤合并,蒸发至小体积,补加适量氯化铵固体,沸腾条件下缓慢加入浓硝酸,将二价钯离子氧化成氯钯酸铵棕红色沉淀,陈化八小时后,过滤,用4.9mol/L氯化铵及0.28mol/L硝酸混合液洗涤至滤液无色。用浓氨水溶解四价钯离子的沉淀物,调整溶液pH为10,加热至沸腾,加入适量絮凝剂絮凝后,冷却至30度左右过滤。过滤出的溶液用浓盐酸小心、缓慢调整pH到1.0,陈化4小时后过滤,用0.28mol/L氧化氢洗涤至滤液无色。再用氨水溶解沉淀物氯钯酸铵,重复上述操作,最终得到的沉淀物氯钯酸铵用水合肼还原,可得到99%以上纯度的海绵钯。