脱盐废渣浸出后提取海绵铂钯金
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脱盐废渣浸出后提取海绵铂钯金

时间:2019-10-3 作者:shining 分享到:

金、铂、钯浸出,氯化氢、硝酸、氯气、过氧化氢和氯酸钠均是金、铂、钯的有效浸出剂,但前三种产生的氯气或氮氧化物的量较大,操作环境较恶劣。通过对比,采用稀盐酸并控制氯酸钠的加入量不仅优化了操作环境,而且大大提高了氧化剂利用率和贵金属浸出率。为确保操作的安全性和有效性,采用多次浸出和虹吸分离,仅最后一次采用真空过滤床进行固液分离,具体控制指标为:浸出、虹吸各3次,浸出时液固体积比为(10-12):1,盐酸浓度214mol/L,氯酸钠用量25g/L,温度90-100度,浸出电位>1200mV。

浸出液蒸发至小体积后,趁热滤出氯化钠和硫酸钙晶体。此时溶液中金的质量浓度70g/L、铂、钯质量浓度均在10g/L左右。要从高浓度含铂、钯的溶液中选择性还原金,关键是反应终点电位的控制。尽管亚硫酸钠、二氧化硫、水合肼和锌粉等都可以用来选择性还原金,但也部分还原铂和钯,可控性差。还原反应不仅剧烈,而且产生的二氧化硫或氢气使操作环境十分恶劣、且不安全。而用氯化亚铁作金的选择性还原剂,不仅反应温和、选择性好、终点电位稳定、易控制,而且产生的金泥呈很纯正的金黄色,也避免了铂、钯损失。

用适量的6mol/L的氯化氢润湿后,以沸水溶解,同时加入少许锌屑,将三价铁离子还原成二价铁离子。过滤,滤液备用。调整贵液酸度为3-4mol/L氯化氢,加入制备好的氯化亚铁溶液。当电位值由958mV降至624mV时,静置四个小时后,过滤,洗涤至无氯根。将金泥在沸腾的7mol/L硝酸中保持半小时,然后用水洗至近中性,在电炉上烤干水分,得到纯度99%以上的海绵铂、海绵钯、海绵金。