用焚烧法从废旧钯活性炭催化剂回收贵金属钯分析
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用焚烧法从废旧钯活性炭催化剂回收贵金属钯分析

时间:2019-11-11 作者:钯碳回收 分享到:

用焚烧法回收钯碳中的钯,废钯催化剂含有大量活性炭及有机物,浸出过程中将阻碍钯与无机酸的相互接触和化学反应,吸附溶液中的钯离子,使浸出不能正常进行,必须经过焙烧,除去炭及有机物。将废钯催化剂放于瓷皿中,在马弗炉中焙烧,焙烧过程中不断通入空气,直至炭完全烧掉。焙烧时间随温度的升高而减少,但温度过高会使炭燃烧剧烈,造成钯损失。将不同温度下焙烧得到的残渣直接用王水浸出,浸出液用等离子发射光谱测定其中钯质量分数,在500度以上,随着焙烧温度的增加,浸出回收率降低,这是由于在高温下钯被氧化,生成难溶的氧化钯,不能被王水浸出。

用焚烧法从废旧钯活性炭催化剂回收贵金属钯分析

溶解试验分两组进行。一组将焙烧残渣直接用王水加热溶解;另一组将废钯催化剂残渣移入250ml烧杯中,加入15ml水,并加入5ml甲酸还原,加热至沸腾温度保持半小时,待冷却后加入王水加热溶解,然后冷却过滤。焙烧残渣还原后,回收率明显提高,这是因为钯渣中难溶的氧化钯被还原成了金属钯,能够被王水溶解。焙烧温度对甲酸还原后的钯回收率影响不大,但温度过低,焙烧时间长,能耗增加;所以根据经验,我们选择焙烧温度是700度,焙烧时间十小时,得到的钯渣用甲酸还原,还原条件为加入5ml甲酸,煮沸半小时。

废催化剂在高温焙烧后,用甲酸彻底还原再加王水浸出金属钯,浸出的速度和效果与反应时间和反应温度有很大的影响,温度升高反应速度加快;时间增加反应更彻底。当反应时间一定,浸出率随着反应温度的升高而增加,当温度达到80度以后,随着温度的升高,浸出率变化不大。反应温度一定时,浸出率随着时间的增加而增加,当时间达到两小时以后,随着时间的增加,浸出率变化不大。为保证反应速度和效果,根据经验,我们一般选择反应温度90度,反应时间3小时。

将酸板过程得到的二氯二氨合钯沉淀用去离子水洗涤3次,110度烘干五小时,再550度焙烧脱氨,制得粉末状氯化钯,纯度品位为99%。