含钯电子废料直接生产钯精细化工产品分析(三)
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含钯电子废料直接生产钯精细化工产品分析(三)

时间:2019-12-10 作者:钯碳回收 分享到:

氨水络合的目的是为了除去料液中的贱金属杂质和得到合格的二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品。将经过赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80-90度,在不断搅拌下滴加氨水,控制溶液的pH值小于7.5,使料液中的钯变成肉红色的氯亚钯酸四氨络合亚钯沉淀下来。用去离子水反复清洗沉淀,使绝大部分贱金属留在溶液中经过滤而除去。在过滤所得的沉淀中继续加入氨水至pH值8-9,在不断搅拌下继续保温80-90度,保温一小时,使肉红色沉淀全部溶解。此时溶液的主成分为二氯化四氨合钯(II)。过滤,取少量滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量,如果杂质金属含量低于规定值,则将所得的浅黄色二氯化四氨合钯(II)滤液浓缩,当液面出现一层晶膜时停止加热,让其自然冷却结晶。将所得浅黄色晶体用去离子水重结晶一次,以去除晶体中存在的游离氨水。重结晶所得晶体置于真空烘箱(50度(干燥。产品二氯化四氨合钯(II)经过化验合格后包装入库。

如果上述操作中所得滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量,结果高于杂质金属含量的规定值,则在控制溶液的钯含量低于80g/L的条件下,在搅拌下滴加浓盐酸至溶液pH=1-1.5,此时溶液中出现大量黄色絮状沉淀,继续搅拌1小时后,静置沉降。过滤,用去离子水反复清洗沉淀,所得固体即为二氯化二氨合钯(II),将其置于真空烘箱(50度)干燥。所得干燥后的固体按二氯化二氨合钯(II)化验,若合格,则包装入库而得到二氯化二氨合钯(II)产品。

由于二氯化二氨合钯(II)在水中的溶解度很小,因此可以用水反复清洗沉淀而得到较高纯度的二氯化二氨合钯(II)。经验表明,经过二氯化四氨合钯(II)中间产物,酸化所得的二氯化二氨合钯(II)产品的杂质金属含量很低,一般可以达到规定标准。

万一所得二氯化二氨合钯(II)产品的杂质含量偏高,可以采取下列方法提纯:将二氯化二氨合钯(II)溶于氨水,再用盐酸酸化得到二氯化二氨合钯(II)沉淀,如此反复,可得到二氯化二氨合钯(II)含量大于99.9%的产品。

然后将二氯化二氨合钯(II)沉淀用少量去离子水润湿后,在搅拌下滴水合肼溶液,加热至60度,待混合物中不在显示明显的黄色时,将混合物过滤。所得黑色粉末即为海绵钯,其纯度一般在99.9%以上。