含钯废料中回收氯化钯重复制备钯炭催化剂
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含钯废料中回收氯化钯重复制备钯炭催化剂

时间:2019-12-5 作者:钯碳回收 分享到:

随着聚酯工业的飞速发展,用于粗对苯二甲酸加氢精制过程的钯炭催化剂,使用量越来越大,由于我们对钯严重依赖进口,所以对废钯炭催化剂的综合利用显得非常重要,钯碳回收提取钯也就非常有经济价值。

工艺流程,在废钯炭催化剂中,钯含量一般在0.4%以下,活性炭含量在99.0%以上,此外还含有少量有机物、铁及其他贱金属杂质。首先,焚烧灰化处理,王水不仅能溶解废钯炭催化剂中的钯及其他微量金属杂质,而且还可以氯化催化剂中的活性炭及其吸附的少量芳香酸和稠环化合物。由于活性炭在催化剂总组成中占00%以上。因此,为了减少王水用量,首先焚烧灰化的方法去除废钯炭催化剂中的炭和有机物,以制备钯渣。焚烧灰化温度一般控制在750-850度,通入空气可大大缩短焚烧灰化的时间。

甲酸还原,由于钯在焚烧灰化过程中被氧化成了钯离子,可采用甲酸将其还原以制得粗钯。接着酸溶,把用甲酸处理过的粗钯置于烧杯中,加入50%的王水进行溶解,为了加快反应速度,可辅以水浴加热,但温度不宜过高,否则会因溶液飞溅而造成损失。一般加热温度可控制在60-80度,溶解时间约需半小时。冷却后过滤,并用20%的热盐酸、8%的盐酸和无离子水洗涤残渣,滤液合并收集供提取氯化钯之用。

离子交换除杂,将合并收集到的滤液置于烧杯中并在蒸气浴上蒸发至干,再加水冲洗溶解。然后通过离子交换树脂进行过滤,以除去其中的铁等金属杂质离子,得到较好的钯化合物溶液。

氯化钯的回收,在经离子交换树脂交换后的滤液中,加入适量盐酸,在水浴上加热浓缩,待开始有结晶析出时,再向溶液中加入适量盐酸,同时将烧杯壁上的少量析出物冲洗下去,然后不断搅拌,蒸发至干,将制得的潮湿结晶体研碎后再于水浴上烘干,至无氯化氢气味时,再转移至烘箱中于100-120度下干燥,并加以研碎,所得到的红棕色晶体即为氯化钯,这种钯碳回收提取钯的方法操作简便、成本低,对钯的回收率可达99%以上。回收氯化钯可以再用来制备钯炭催化剂。