金电解精炼废液提取回收海绵钯
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金电解精炼废液提取回收海绵钯

时间:2019-12-2 作者:钯碳回收 分享到:

从金电解精炼废液中回收钯,沉淀金需要加入6倍金量的硫酸亚铁,加入NH4Cl使其浓度保持在2mol/升能沉淀铂;溶解二氯三氨钯及除铁离子时,溶液的酸度为pH值10-12;在pH值为0-1时沉淀二氯二氨钯。

铂系元素中的钯是贵金属,在化工应用中占有非常重要的地位,在电解精炼金的废液中含有较多的金、铂、钯。向废液中加入硫酸亚铁可以还原沉金;用氯化铵能分别沉淀出氯铂酸铵及二氯二合亚钯。

分离金、铂、及制粗钯,向废液中加入硫酸亚铁以沉淀金。过滤后往滤液中加入氯化铵沉淀铂,最后向滤液中加入锌粉制得粗钯。使金完全沉淀时硫酸亚铁(含结晶水)量至少为金量的4.3倍,一般都是加入硫酸亚铁的量为金量的6倍。

粗钯溶解和除铁,将粗钯溶于王水中,加热赶硝,将所得粗滤液用盐酸酸化,沉淀出二氯二氨合亚钯,后将滤渣氨化溶解,重复五次,尽量除杂。然后得到的滤液中加入水合肼还原出贵金属钯,烘干即得海绵钯。

先用原子吸收分析金电解精炼废液中金的含量(条件:灯电流5mA,狭缝0.1mm,波长242.8nm,燃烧器高度8-10mm,空气流量8L/min,乙炔流量1L/min)。边搅拌边加入6倍金量的硫酸亚铁,加热75度,直到硫酸亚铁溶解完全,静置过夜。抽滤,用1mol/L的氯化氢洗涤金粉,再用蒸馏水洗涤5次,保存金粉。向滤液中加入氯化铵使其溶解,保持氯化铵的浓度为2mol/L,静置24小时,过滤,滤渣为氯铂酸铵,保存供提铂用。少量多次向滤液中加入一倍钯量的锌粉,不断搅拌,溶液转变为绿色时静置过夜。抽滤,粗钯溶于王水后稀释一倍。在电热板上加热至微沸,并加盐酸除硝。往上溶液中加入氨水至pH值为10-12,静置过夜,过滤。酸化滤液至pH值0-1,静置过夜。抽滤,滤渣为二氯二氨合亚钯。将滤渣氨化,使pH值为10-12,静置过液。抽滤,重复上述的氨化-酸化-氨化操作5次,最后1次氨化后自然过滤。

往氨化后滤液中少量多次地加入水合肼,不断搅拌,至溶液为无色,静置过液。抽滤,用1mol/L的氯化氢洗涤2-3次,用蒸馏水洗涤至中性,将钯于110度下烘干即得海绵钯。