离子交换分离分光光度法测定痕量铌
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离子交换分离分光光度法测定痕量铌

时间:2020-10-11 作者:钯碳回收 分享到:

材料要求捡测纯铬、镍、锰中的ppm 铌,由于镍、锰草酸盐溶解度低,在柱上易 产生沉淀而妨碍铌的交换分离。这边通过提高盐酸浓度以控制草酸离解度,从而影响镍、锰草酸络 合物的形成,较好地解决了沉淀问题,使 ppm的铌从1克基体中可定量富集分离。回 收率高,方法可靠。

一 、主要仪嚣和试剂

UV-300分光光度计;强制流动分离装 置,溴邻苯三酚红(BPR):0.035%乙 醇水溶液(1+1);甲苯酚红:0.5%;缓冲 液:用水溶解80克乙酸铵并加入6毫升冰乙酸, 用水稀释至1000毫升。铌标准溶液;称0.3578克五氧化二铌于石英坩埚中,加8克焦硫酸钾熔融,用3%草酸浸出并转入500毫升容量瓶,用水 定容得500微克/毫升铌;分离柱:内径为6毫米玻璃管,内充填Amberlite CG4OO树脂, 床高100毫米,分别用50毫升4N盐酸和水通过 待用。

二、操作方法

1.铬:称1.000克试样于100毫升烧杯中, 加20毫升盐酸和几滴双氧水及2-3滴HF低温 溶解后,蒸发至湿盐状,加20毫升0.5N盐酸- 0.1N草酸浸取上柱,用70毫升0.5盐酸-0.1草酸淋洗后,以40毫升草酸-0.2%双氧水洗脱铌,流速均控制为1 毫升/分钟。蒸发洗脱液至刚冒白烟,取下冷 却,分别加入2毫升草酸和2毫升HF (0.25%),加盖加热溶解片刻,冷却,加 入2毫升EDTA(10%)、1毫升扰坏血酸(10%) 及一滴甲苯酚红,用氨水和硫酸(1+9)调节pH至5.8,转入25毫升容量瓶,加2毫升缓 冲液、1毫升BPR、1毫升明胶(1%),于水谘 (40度)中放置20分钟,稍冷,用水定容,摇匀, 在630纳米处在8厘米皿中对试剂测量吸光度。

工作曲线:于100毫升烧杯中加入40毫升1 N浓硫酸-0.2%双氧水分别加入0.50,1.0 3,5.0,10.0克铌,并蒸至刚冒白烟,以下 操作同上。

2.镍 称1.000克试样于100毫升烧杯中,加 l0毫升盐酸和10毫升亚硝酸及几滴双氧水、2- 3滴HF,低温溶解并蒸至湿盐状后,用15毫升盐酸赶硝一次,再蒸至湿盐状,用20毫升0.5N盐酸-0.2N草酸浸出,冷却后上柱 交按,以下操作同铬。

3.锰 称取1.000克于100毫升烧杯中,加15毫升盐酸,几滴双氧水及2-3滴HF,低温溶解并蒸发至湿盐状,以20毫升0.2N盐酸-0.1N草酸浸取,冷却后上柱交换,往下操作 同铬。

三、上柱交换酸度选择

按照铁中铌、钛交换酸度(0.1N 盐酸-0.5N草酸)进行交换分离,发现铬交换液发稠,需要较大气压才能通过交换 柱,而镍、锰在柱上有草酸盐沉淀。提高盐酸浓度有利于抑制基体草酸盐的析出,但 氯离子的增加又加强了对交换部位的争夺, 因此对盐酸-草酸酸度对(1克基体中) 铌回收影响作了试验,结果见图1。铬-铌 交换酸度较宽,这边选用0.5N盐酸-0.1草酸;而镍(锰)-铌交换酸度刚较窄,镍选用0.5N盐酸-0.2N草酸,锰选0.5N盐酸-0.1N草酸。

离子交换分离分光光度法测定痕量铌

四、基体的分离效果

按操作方法分别制备1克铬、镍、锰上柱 交换液,通过柱后,用0.5N盐酸-0.1N草酸淋洗,每l0毫升接收一点,最后用40毫升1N盐酸-0.1N草酸洗提,用AAs法 分别测定各自铬、镍、锰含量均小于0.2毫克。由于l微克铌显色时容许(毫克):铬0.5、镍5、锰2,因此1克基体分离淋洗后,残存量不再干扰铌的显色测定。

五,标准加入量回牧和标钢分折结果

按拟定操作方法作了标准加入量回收,结果满意。此外,由于铬、镍、锰没有标 准样品,为了验证方法可靠性,将步摄标钢 渗入l克铬、镍、锰中并作了分离测定,结 果颇满意。