采用巯基活性炭发射光谱法对金铂钯铊同时测定
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采用巯基活性炭发射光谱法对金铂钯铊同时测定

时间:2019-12-26 作者:钯碳回收 分享到:

一、实验过程分析

1、实验试剂

在整个实过相中,所涉及到的试射均选取为光谱纯试制,包括二氧化硅试剂、二氧化锆试剂、氧化钙试剂、氧化镁试剂、硫酸锶试剂、以及碳粉试剂。

同时,还制备有金、铂、钯、铊的标准溶液:金、铂、铊标准溶液的制备方法一致,可简单概括为——称取金、铂、铊样品各计0.1克单位,放置于烧杯当中,加入一定量王水,在水浴加热状态下蒸发,以浓度为6mol/L的盐酸试剂对其进行溶解。溶解后再次加入一定量的水,对其进行稀释(加入水标准为稀释剂量100毫升)。同时,钯标准溶液的制备方法有所不同,可将其概括为——精密称取剂量为0.84克的氯化钯样品,将其放置于烧杯当中,烧杯中同时注入1毫升剂量的浓盐酸试剂以及5滴标准浓硝酸试剂。在充分加热的状态下,注入盐酸。完全溶解后,加入水使其充分稀释。

在此基础之上,还需要完成对巯基活性炭的制备工作,其具体的制备方法可概括为:在锥形瓶当中,加入剂量为20毫升的巯基乙酸成分、以及剂量为14毫升的乙酸酐成分。同时,向锥形瓶当中滴注2滴硫酸试剂。在对混合试剂充分混合均匀的情况下,向其中注入剂量为20克的活性炭成分,在确保其搅拌均匀的基础之上,将其放置于恒温烘箱当中进行处理(恒温烘箱控制反应温度为80度,控制反应时间为8小时)。烘干反应完成后进行过滤,以水洗的方式使其变为中性,并对表面残留的巯基乙酸成分进行取出,妥善保存(保存条件为避光、干燥)。

2、实验仪器

实验过程当中涉及到的仪器设备为光谱感光板,其具体的工作条件需要满足以下几个方面:

2.1、光栅刻线:1200条/毫米;
2.2、光源:交流电弧;
2.3、光谱范围:230-350纳米;
2.4、狭缝:10微米;

3、实验方法

首先,从标准试样的配制角度上来说,需要通过对氧化物以及碳粉的综合应用,配置在试验过程当中所需要的基体。本次实验过程当中所配置的基体方案为:二氧化硅(所占比例5%)+碳(所占比例90%)+氧化钙(所占比例2.5%)+氧化镁(所占比例为2.5%)。在此基础之上,应用所配制基体试剂混合前其所配置的金、铂、钯、铊标准溶液,分别定义主标准为金(0.2%)、铂(0.4%)、钯(0.2%)、铊(0.4%);

其次,从样品制备角度上来说,需要应用王水对样品进行溶解处理,对于溶解过程当中存在的不溶物,需要通过应用快速滤纸的方式对其进行过滤处理,并使用蒸馏水对其进行洗涤。滤液放置于小烧杯当中,将盐酸试剂的浓度调整为2mol/L。在此基础之上,向其中加入一定量的巯基活性炭成分。应用搅拌磁力器对混合试剂进行充分搅拌(控制搅拌时间在4分钟-6分钟范围之内)。搅拌完成后取下烧杯,再次应用快速滤纸进行过滤处理。处理后的混合试剂需要边同滤纸一起进行低温灰化处理,称取残渣重量,并按照其比例混合缓冲剂。在光谱感光板的作用之下,完成对金、铂、钯、铊含量的测定。

二、实验结果分析

对处理后金、铂、钯、铊样品合成分进行测定。在传统原子发射光谱作用之下,金、铂、钯、铊的测定结果如下表1所示。同时,通过这种方法,即经巯基活性炭分离富集发射光谱法测定得到的金、铂、钯、铊测定结果如下表2所示.通过对表1、表2中相关数据的分析发现:在传统原子发射光谱法以及这种方法,即经巯基活性炭分离富集发射光谱法的作用之下,所测定得到的金、铂、钯、铊成分含量基本一致。经巯基活性炭分离富集发射光谱法测定金、铂、钯、铊成分含量有着与传统原子发射光谱法相当的准确性与可靠性,可广泛应用于实践工作中。

采用巯基活性炭发射光谱法对金铂钯铊同时测定

同时,对比传统原子发射光谱法来看,应用巯基活性炭分离富集发射光谱法进行测定的优势还体现在:巯基活性炭自身的性质稳定,合成后的物质能够实现1a以上的稳定时间,耐酸碱性优势突出。在实验反应的过程当中,2mol/L盐酸浓度作用之下,各种离子的吸附性高,是传统原子发射光谱法所无法实现的,因此,更具应用的优势。