双氧水盐酸混合提取废钯催化剂中贵金属钯(二)
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双氧水盐酸混合提取废钯催化剂中贵金属钯(二)

时间:2019-11-5 作者:shining 分享到:

具体回收钯碳中的钯的工艺方法是,从钯碳回收里面,取废钯催化剂500g,置入质量分数为3%的辛基酚聚氧乙烯(9-10)醚(TX-10)溶液中浸泡24小时以上,不定时搅拌,加热沸腾20-30分钟,趁热分去有机层。向水层中加入酸盐酸和双氧水至二者浓度分别为1.7mol/L,1.1mol/L,加热,在72度反应7小时,80度再反应两小时,冷却,过滤,这样浸出液中贵金属钯的含量高,浸出率98.3%。

将钯的浸出液以40-50滴/分钟的速度流过150ml的717强碱性阴离子交换树脂,吸附尾液循环使用,用于钯再浸出,分析吸附尾中残钯量,吸附率92.6%。用稀氢氧化钠调节质量分数2.0%的氯化铵溶液,调pH值到0.5-1.0,钯便呈二氯二氨合钯(II)黄色结晶析出,过滤,滤液返回用于下一轮洗脱液,循环使用。再用传统的氨水络合盐酸沉淀法精制3次,水合肼还原即获得质量分数不低于99.9%的海绵钯,单程总回收率90.2%。

钯浸出率随洗液中的TX-10质量分数增加而增大,TX-10质量分数达到2.5%后,浸出率增加幅度变小,TX-10质量分数为3.0时浸出率达到最大值。

钯的浸出率也会随着盐酸浓度增加而增大,当盐酸浓度达到1.5mol/L后,浸出率随盐酸浓度增加的幅度降低,在盐酸浓度为1.7mol/L时,钯的浸出率增加较少,而催化剂载体氧化铝的溶解量却相应增加,浸出液中过多的铝离子对还原钯不利,也会降低母液的循环使用次数,过分追求高浸出率失去价值。所以一般我们盐酸浓度范围最好控制在1.5-1.7mol/L是最佳。双氧水浓度一般控制在1.1mol/L,因为钯的浸出过程中有部分双氧水会分解。

钯的浸出率也会因为浸出温度以及浸出时间产生影响,在同一反应温度下,钯的浸出率随反应时间延长呈规律性增加,在1-6小时范围内,增加速度较快,到8小时后,趋于缓慢。在反应温度为80度、反应时间9小时达到最大值。而浸出液温度为72度时已有少量氧气放出,到80度时双氧水明显分解,而在80度时,钯的浸出率最高,继续升高温度,双氧水分解速度迅速加快,钯尚未溶出时,双氧水已分解完毕,就会降低钯的浸出率。所以一般合理的温度是72度反应7小时,80度再反应两小时,以浸出残钯和分解过量的双氧水,钯浸出率一般在98.3%左右。