双氧水氧化的废钯催化剂回收提取钯(二)
现在位置: 首页 > 行业新闻 > 正文

双氧水氧化的废钯催化剂回收提取钯(二)

时间:2020-3-13 作者:钯碳回收 分享到:

3、湿法富集

3.1、去除有机物

由于有机物含量高,如果直接溶解,反应过程容易起泡造成冒釜,而且得到的溶液不易澄清,不利于后序处理,因此,必须先将有机物除去。

取270.0千克物料平铺在铁盘中,厚度不超过5厘米,用高温焚烧炉焚烧除有机物,最高温度不超过700度,5小时后自然冷却,称重为188.2千克,失重率30.30%。由于物料较多,有机物去除效果比样品稍差,部分物料存在碳化现象。另外,废催化剂中的有机物含量高,而且刺激性很强,焚烧尾气必须妥善处理,本实验将焚烧尾气引入高温焚烧炉尾气处理系统,采用二次焚烧的方式处理,排放的尾气无异味,达标排放。

3.2、溶解载体

双氧水废催化剂的主体是氧化铝载体,采用硫酸将载体溶解,钯不溶解,实现贵金属的初步富集,为防止钯的分散,溶解载体过程中需要加入抗分散。

在2000升搪瓷反应釜中,加水800升,搅拌状态下加入98%工业硫酸320升,缓慢投入烧过的物料188.2千克,反应放热剧烈,需要控制投料速度,防止冒釜。投料完毕后,维持温度在100度左右,加入三氯化钛溶液200克,保温1小时。放料至5000升中间槽中,加水稀释至4000升。搅拌均匀后静置澄清。静置约3小时,溶液变得澄清,取样分析溶液中的钯含量,为0.00014克/升,证明钯基本无分散。上清液排入废水处理系统,渣过滤压干,湿重63.2。

3.3、钯的再富集

溶解载体后得到的渣为黑色膏状,含水率为60%以上,其余主要是未溶解的氧化铝载体,钯分布在这些渣中。由于在催化剂的使用、废催化剂的焚烧处理等过程中温度过高等原因,废催化剂的部分氧化铝载体晶型发生变化,由γ型转为α型,不溶于硫酸,所以载体溶解不完全,渣的数量较大,影响了富集效果。如果由这种富集物直接精炼,会极大的占用精炼的资源,而且试剂消耗很大,需要再次富集,提高富集物中钯的含量。

在300升搪瓷反应釜中,加水100升,工业盐酸50升,边搅拌边加入溶解渣,升温至6O度左右,开始滴加氯酸钠溶液,控制滴加速度,防止反应过于激烈造成冒釜。共使用工业氯酸钠3.0千克,约2小时滴加完毕。升温至95度以上,保温1小时,放料至200升塑料储槽。用30毫升的滤膜过滤,滤液收集,渣用水洗涤2次,洗水和滤液合并,渣滤干后750度煅烧2小时,重26.2千克,混匀取样,钯含量为93克/吨,折合钯量为2.44克。

滤液和洗水用铝置换,置换尾液中钯的浓度小于0.0003克/升,置换渣保持湿润状态转入精炼。