亚砜M与合成亚砜MSO萃取分离钯的方法(一)
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亚砜M与合成亚砜MSO萃取分离钯的方法(一)

时间:2020-10-18 作者:钯碳回收 分享到:

用丁基苯并噻唑亚砜(用M表示)、MSO作萃取剂。在盐酸介质中萃取钯。结果表明:用煤 油作稀释剂,M与MSO组成的体系对钯有较好的协萃能力。本文考察了协萃剂浓度、水 相中盐酸浓度、萃取时间、相比对钯萃取率的影响,测定了钯的饱和容量。本文还考察了 氨水、KSCN反萃钯的性能。

与传统的沉淀法提取贵金属相比,溶剂萃取法 具有效率高、操作简单、选择性好、钯碳回收率高、耗 能小、成本低、产品纯度高等优点。因此。溶剂液液 萃取法提取贵金属越来越受到人们的重视。

亚砜是贵金属萃取的特效萃取荆。亚砜可分为 合成亚砜和石油亚砜两大类。目前市采用各类亚砜萃取 钯的比较多。但采用亚 砜协同萃取钯的比较少。用合成亚砜 MSO研究了萃取分离钯、铂的性能。本文用环状 合成亚砜丁基苯并噻唑亚砜与MSO作协同萃取 剂,研究其萃取钯的性能。

1、试剂和仪器

试剂:丁基苯并噻唑亚砜( 用M表示,自制,化学式为C9H13NOS2。相对分子量 为232),氯仿、四氯化碳、正己烷、无臭煤油均为分 析纯MSO(R2SO,R=C5-C8),密度0.899克/立方厘米(28度),粘度25兆帕*秒(25度),沸点约300度,MSO中 硫的含量为10.40%,MSO的官能团(大于S=O)的 红外吸收峰在1025.34波数处。氯化钯,化学纯浓 盐酸、氨水、KSCN及煤油均为分析纯。

仪器:电动振荡器、WFX-IB型原子吸收分光 光度计。

2、试液的配制

2.000克/升含钯(II)待萃液:在电子称上准 确称取0.83210克氯化钯,置于50毫升的烧杯中,加 15毫升1.5摩尔/升盐酸溶解,转移至250毫升的容量 瓶中用储备液。

萃取有机相;将M、MSO加入一定体积的煤油 稀释剂中稀释,配制成所需浓度的萃取剂的浓度。

3、实验方法

以一定相比,用移液管分别移取所需体积的有 机相及2毫升待萃液于l0毫升磨口试管中,然后将 试管置于电动振荡器中,振荡萃取至所需时间后。静 置分相。用移液管移取一定量的萃余液置于10毫升 容量瓶中,用0.1摩尔/升盐酸稀释至刻度。用WFX – IB型原子吸收分光光度计分析萃余液中钯(II) 的含量。有机相中钯(II)的含量可以通过差减法 求得。

4、M的浓度对钯(II)萃取性能的影响

室温下,固定[钯(II)]=1.000克/升,料液中盐 酸的浓度为1.5摩尔/升,相比O/A=1,萃取时间为 15分钟,用煤油作稀释剂,考察M的浓度对钯萃取 性能的影响,结果见图1。

亚砜M与合成亚砜MSO萃取分离钯的方法(一)

实验表明:随M浓度的增大,钯(II)的萃取率 逐渐升高。M的浓度为30%(V/V)时,钯(II)的萃 取率达到97%。实验中发现,当M的浓度高于 40%(V/V),钯(II)的萃取率增加已经很小。而且 M的浓度越高,分相也越困难。

5、MSO的浓度对钯(II)萃取性能的影响

室温下,固定[钯(II)]=1.000克/升,料液中盐 酸的浓度为1.5摩尔/升,相比O/A=1,萃取时间为 15分钟,用煤油作稀释剂,考察MSO的浓度对钯萃 取性能的影响,结果见图2。

亚砜M与合成亚砜MSO萃取分离钯的方法(一)

图2表明:随MSO浓度的增大,钯(II)的萃取 率迅速升高。MSO的浓度为30%(V/V)时,钯(II)的萃取率为87.5%。再增加MSO的浓度,钯(II)的萃取率亦逐渐增大。