2、化学分离的条件实验

(1)分离酸度 取0.2毫升混合标准溶液，用盐酸调节至不同酸度。保持溶液体积为 0.5毫升，以0.5毫升/分钟的流速通过用相应酸度预平衡好的柱子。继用同样酸度的盐酸溶液洗 涤。收集流出液及洗涤液于2毫升容量瓶内。进行光谱测定。结果列于表1。结果表明。在上述酸 度范围内。对钌、铑和钯的回收无明显影响。盐酸浓度太低。不利于铂族元素氯络阴离子的形 成，其他离子亦易水解，浓度过高杂质金属离子在阳离子树脂上的亲和力变小。选用0.5摩尔/升盐酸是适宜的。

(2)吸附和洗涤体积的选择 取标准溶液使钌、铑和钯含量各为3.0微克。调节酸度为0.5摩尔/升盐酸，上柱体积分别为0.1毫升及0.9毫升。用0.5摩尔/升盐酸洗涤。收集流出液和洗涤液。每份 0.5毫升。摄谱测取黑度差S。绘制淋洗曲线(图1)。由淋洗曲线可知，当上柱体积为0.9毫升时，收集体积为2.0-2.5毫升可将钌、铑和钯定量回收。上柱液体积为0.1毫升时，只需收集1.5-2.0 毫升

(3)硝酸对分离的影响 高放废液是2摩尔/升硝酸介质，分离时样品稀释25倍，取样量为0.5毫升，这相当于取原液0.02毫升，因此，在含有钌、铑和钯的样液中，加入0.02毫升 2摩尔/升硝酸，进行上柱分离。光谱测得结果表明，样品中存在硝酸对钌、铑和钯的回收率无影响。

(4)亚硝酸钌的存在对分离的影响 高放废液为硝酸体系，钌可能以亚硝酸钌形式存在。为了验证在这种实验条件下，亚硝酸钌能否生成氯络阴离子，按分析样品步骤，对所制备的含亚硝酸钌的样品进行分析。经分离后钌的回收率为90.3%，表明亚硝酸钌的存在对钌的分离回收无明显影响。

3、人工合成样品分析

分别取不同量的标准溶液于烧杯内，加入0.5毫升混合杂质液和0.2毫升氯化钠,将溶液酸度调到0.5摩尔/升盐酸。样液转入交换柱，用0.5摩尔/升盐酸洗涤，收集2毫升进行摄谱，测定钌、铑和钯含量，结果如表2所示

4、高放废液样品分析
(1)样品处理 将含有氯化钠的盐酸溶液加入样品溶液中，混匀后转入容量瓶内，用0.5摩尔/升盐酸定容后供分离、分析用。

(2)分离 交换柱先经6摩尔/升盐酸洗涤，水洗至中性后再用0.5摩尔/升盐酸平衡。取0.5毫升处理后的样液上柱，用0.5摩尔/升盐酸洗涤，收集流出液于2毫升容量瓶内，供摄谱分析用。

(3)摄谱 按摄谱条件，将分离后所得含钌、铑和钯的样品溶液进行光谱测定。从工作曲线上查出钌、铑和钯的含量。其中，钌的含量测定结果与中子活化分析结果一致。

5、样品重加回收

平行分析4个高放废液样品，在2个样品中重回已知量的钌、铑和钯，测定结果列于表3.

首次用阳离子交换法将钌、铑和钯与高放废液中其他杂质元素分离 ，用ICP-AES法进行测定，对于高放废液样品是较理想的分离分析方法。经分离后使钌、铑和钯的测定下限降低了1个数量级以上。钌、铑和钯在有过量氯阴离子存在的盐酸溶液中形成 的氯络阴离子是稳定的。高放废液虽为硝酸介质，但经盐酸及氯化钠处理后，其中钌、铑和钯将以氯络阳离子存在。