生产乙醛废催化剂中提取海绵钯和铜(二)
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生产乙醛废催化剂中提取海绵钯和铜(二)

时间:2019-12-6 作者:钯碳回收 分享到:

浸出方式的影响,为了提高浸出液中钯的含量,进行了二段逆流浸出。试样批量1000克,用3mol/L盐酸逆流浸出,钯浸出率达92%以上,浸出渣含钯为0.05-0.08%。逆流浸出大大降低了浸出渣中钯的含量也提高钯的浸出率。

温度、时间的影响,由于试料中含有少量金属状态的钯和铜,温度和时间则对浸出有一定的影响。通过试验证明浸出温度以80-90度为宜,浸出时间6小时,上述条件浸出率均在96%以上。

沉淀分离试验,氯化浸出液中钯和铜的分离方法很多。本试验利用钯和铜生成黄原酸盐的溶度积不同,钯为3.0,铜为5.0,进行分离钯和铜。由于大多数贱金属黄原酸盐都溶于酸,而且许多金属在酸性介质中不易生成黄原酸盐,所以钯和铜分离则可直接在调整酸度后的酸性介质中进行。

黄药是一种选矿药剂具有还原性,不宜在强酸性溶液中沉淀钯。为此,我们进行了酸度对黄药沉淀钯的影响试验。结果表明:溶液pH值0.5-2.5下,黄药沉淀钯均可得到满足的效果,钯沉淀率在99.9%以上。

由于沉淀在酸性介质中进行,黄药在强酸性溶液中将部分被氧化分解成二硫化物,黄药用量增加。为了降低沉淀剂的消耗量,进行了黄药用量的试验,黄药溶液浓度为1%。结果表明:在pH值0.5时,按化学计算量加入沉淀剂,沉淀率即可达到99.9%以上,沉淀剂过量越大则铜沉淀量越大,给下一步粗钯精制带来困难。

粗钯的精制,黄药沉淀富集钯,其中贱金属已大大减少,采用二氯二氨络亚钯法反复精制两次,纯度即可达到99.95%以上。分离钯以后的浸出液中的铜则用来制备氯化铜或海绵铜粉。